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焦炭全硫的新測(cè)定方法
2023-07-07 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):487
焦炭全硫的新測(cè)定方法2017版新增庫侖滴定法，所用設(shè)備叫庫侖測(cè)硫儀，庫侖測(cè)硫儀是根據(jù)庫侖分析原理，通過雙鉑指示電極檢測(cè)和控制滴定過程，用微計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)控制燃燒爐溫度計(jì)試驗(yàn)過程并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，自動(dòng)計(jì)算并顯示試樣中硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。庫侖測(cè)硫儀由燃燒爐、送樣控制裝置、電解池、電磁攪拌器、空氣凈化裝置組成，再配置一臺(tái)萬分之一天平就可進(jìn)行焦炭全硫含量的檢測(cè)。
焦炭全硫含量的測(cè)定方法步驟如下：
前期試驗(yàn)準(zhǔn)備：根據(jù)庫侖測(cè)硫儀的使用說明書和操作視頻進(jìn)行設(shè)備調(diào)試，將燃燒爐溫度設(shè)定在1150℃，進(jìn)行升溫。在燃燒管出口處充填脫脂棉，打開氣泵開關(guān)，將氣量調(diào)節(jié)至1000ml/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量降至300ml/min以下，則儀器氣密性良好，可以開始測(cè)定。否則，需要檢查氣路，正常后再使用。
焦炭全硫含量的測(cè)定：
先對(duì)庫侖測(cè)硫儀進(jìn)行標(biāo)定：
標(biāo)定方法:使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。
多點(diǎn)標(biāo)定法:用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定;
單點(diǎn)標(biāo)定法:用與被測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定程序
： 按 GB/T2001測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫S..標(biāo)準(zhǔn)值。
按上面步驟，用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測(cè)定3次,以3次測(cè)定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。
將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸人測(cè)硫儀(或儀器自動(dòng)讀取)，生成校正系數(shù)。
注:有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。
標(biāo)定有效性核驗(yàn)
另外選取(1~2)個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測(cè)硫儀：
測(cè)定其全硫含量。若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)之差在標(biāo)準(zhǔn)值(控制值)的不確定度范圍(
控制限)內(nèi)，說明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。
然后在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的高硫煤樣，充電解液。
按上述所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為0。
在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印測(cè)試結(jié)果。
標(biāo)定檢查
儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建議每10-15次測(cè)定后)對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍(
控制限)應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測(cè)定自上次檢查以來的樣品。
結(jié)果計(jì)算
當(dāng)庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，
全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;
m1--庫侖積分器顯示值，單位為毫克(mg);
m--- 煤樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)